Práctica #1 Determinación del punto de fusión.

Resumen:

Los compuestos orgánicos puros frecuentemente tienen puntos de fusión, puntos de ebullición, olor, color, índices de refracción y densidad, características. Estas propiedades físicas sirven para identificar un compuesto determinado entre los millones de compuestos orgánicos conocidos.

El punto de fusión de un sólido cristalino es la temperatura a la cual el sólido cambia a líquido, a una atmósfera de presión.

En esta práctica se determinará el punto de fusión por el método del tubo de Thiele y se identificará una muestra problema haciendo uso de la técnica del punto de fusión mixto.

Objetivos:

• ·         Comprender la importancia que tiene la determinación del punto de fusión en la caracterización de un compuesto orgánico.
• ·         Aplicar la técnica de punto de fusión mixto en la identificación de un compuesto problema.

Procedimientos:

1. Llenar el tubo de thiele con aceite vegetal (hasta por encima del brazo ½ cm aprox.)
2. Sellar el extremo de tres capilares  y colocar de 1-2mm de muestra previamente pulverizada, invertir el capilar y fijar al termómetro con un alambrito. (evitar que el alambrito toque el aceite).
3. Comenzar el calentamiento a una velocidad de 1 o 2 grados centígrados por minuto a cada una de las tres muestras reemplazando el aceite para comenzar de nuevo.
4. Tomar nota de los intervalos de temperatura en que inicia la función hasta que se licua la muestra.

 Observaciones:

1.- En el ácido benzoico se empezó a fundir a los 115°c y se licuo a los 118°c.

2.- En el ácido salicílico se empezó a fundir a los 140°c y se licuo a los 155°c.

3.- En la Muestra mixta se empezó a fundir a los 103°c y se licuo a los 125°c.

•      Comparación de resultados con otro equipo:

1.- Se empezó a fundir a los 98°c y se licuo a los 115°c.

2.- Se empezó a fundir a los 140°c y se licuo a los 145°c.

3.- Se empezó a fundir a los 100°c y se licuo a los 110°c.

Resultados:

Se cumplieron los objetivos ya que el procedimiento lo hicimos correctamente logrando identificar el punto de fusión y aplicamos la técnica de punto de fusión mixto en la identificación de un compuesto problema.

Cuestionario:

• ¿Cómo determinaría el punto de fusión de una sustancia que funde arriba de los 250 grados Celsius?

Con un tubo de Thiele, aceite mineral y un termómetro con graduación de 400 grados Celsius.

• ¿Cómo determinaría el punto de congelación de un líquido?

El punto de congelación de un líquido es la temperatura a la que dicho líquido se solidifica debido a una reducción de energía; varía dependiendo de la densidad del líquido. El punto de congelación se alcanza en una solución cuando la energía cinética de las moléculas se hace menor a medida que la temperatura disminuye; el aumento de las fuerzas intermoleculares de atracción y el descenso de la energía cinética son las causas de que los líquidos cristalicen.

• ¿Qué objeto tiene el brazo lateral del tubo de thiele?

Para no calentar la sustancia de un modo directo, porque de ahí el calor fluye al cuello del tubo y permite que el aceite circule gracias a la corriente de convección formada, lo que produce un baño de aceite con una temperatura casi uniforme.

•  ¿Por qué el punto de fusión de una muestra que ha sido fundida previamente da un valor muy diferente al original?

Porque la muestra que ya ha sido fundida, puede contaminarse con agentes externos, que pueden afectar su pureza, ya sea al momento de la manipulación, conservación, etc., quedando expuesto al contacto directo con otro compuesto con un punto de fusión diferente, oxidarse o incluso eliminar algún compuesto volátil  en la muestra, disminuyendo el punto de fusión.

• ¿Para que nos sirve la determinación del punto de fusión mixto?

Para identificar si la muestra (muestra problema) tiene impurezas respecto a la muestra de referencia.

•  ¿qué efecto ejercerán las siguientes circunstancias sobre el punto de fusión observado y el intervalo de  fusión?

1. Colocar demasiada muestra en el tubo capilar.La muestra tendría temperaturas más variadas.
2.   La existencia de un pequeño agujero en el fondo del tubo capilar que permita la entrada en este del líquido del baño.El aceite entraría en el tubo capilar y la muestra terminaría disolviéndose y no fundiéndose.

• ¿Cómo podría determinar el punto de fusión de un sólido volátil?

Sellando el capilar de ambos extremos.

Conclusión:

De acuerdo a lo que observamos en la práctica, podemos deducir que una de las propiedades físicas importantes para la identificación de sustancias orgánicas es la obtención del punto de fusión que generalmente son bajos, la mayoría ya está definidos en valores más precisos. Para que el resultado sea más acercado el experimento debería de repetirse más de una vez para calcular la variación de los grados, como en la práctica no hubo la oportunidad de llevarlo a cabo varias veces comparamos los resultados con otro equipo.

El punto de fusión mixto es una técnica muy útil para determinar un compuesto desconocido en base a uno conocido utilizando su punto de fusión como referencia.

Se prepara una mezcla intima 1:1 del compuesto desconocido con una muestra del compuesto de referencia, para esto se utilizan tres tubos para el punto de fusión que contengan respectivamente el compuesto desconocido, el conocido y una mezcla de ambos compuestos, y se calienta al mismo tiempo y en el mismo aparato. Si los tres se funden simultáneamente, el compuesto desconocido es idéntico al de referencia.

Si la mezcla tiene un punto de fusión intermedio entre los otros dos (y el compuesto desconocido tiene el punto de fusión menor), el compuesto desconocido es probablemente una muestra impura del compuesto de referencia. Si la mezcla tiene el punto de fusión más bajo, las otras dos sustancias son compuestos diferentes aunque por casualidad tengan puntos de fusión idénticos.

En nuestro caso la muestra mixta se fundió entre los 103-125°c. y por descartar opciones fue la combinación de ácido salicílico y acido benzoico.